水浴加熱自動液液萃取儀

在(zai)規定(ding)容器(qi)內稱取(qu)一定(ding)量待測(ce)樣品，用環(huan)(huan)己烷(wan)(wan)稀(xi)釋(shi)，在(zai)（23度正(zheng)負2度）條件下用二甲基亞砜（DMSO）對樣品萃取(qu)兩次。將萃取(qu)物合并，用鹽水(shui)溶液稀(xi)釋(shi)，再用環(huan)(huan)己烷(wan)(wan)反萃取(qu)兩次，洗凈并干燥環(huan)(huan)己烷(wan)(wan)萃取(qu)后溶液以除去溶劑。稱重PCA殘(can)留物重量，測(ce)定(ding)折(zhe)光指數(shu)，以確定(ding)殘(can)留物的芳結構。

適用單位：
大型(xing)潤(run)滑(hua)油生產企業(ye)的質檢(jian)實驗室
石油(you)、潤滑油(you)類(lei)的科研院所
其他相關(guan)石油、潤(run)滑(hua)油類的(de)質檢單位
適合項目：
潤滑油基礎油等中(zhong)稠(chou)環芳(fang)烴含量的測定以及其他(ta)適(shi)合水浴加熱萃取(qu)的項目。


附：相關項目(mu)檢(jian)測方法及標(biao)準：
《未使用(yong)過的(de)潤滑油基礎油及無(wu)瀝青質石油餾(liu)分中稠環芳烴（PCA）含量的(de)測(ce)定  二甲基亞砜萃取折(zhe)光指(zhi)數法》
 
多環(huan)芳(fang)(fang)(fang)烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指(zhi)(zhi)分(fen)子(zi)中含有(you)兩個(ge)(ge)或(huo)兩個(ge)(ge)以上苯環(huan)的碳氫化合(he)(he)物,可分(fen)為芳(fang)(fang)(fang)香(xiang)(xiang)(xiang)稠(chou)環(huan)型及芳(fang)(fang)(fang)香(xiang)(xiang)(xiang)非(fei)稠(chou)環(huan)型。芳(fang)(fang)(fang)香(xiang)(xiang)(xiang)稠(chou)環(huan)型是指(zhi)(zhi)分(fen)子(zi)中相鄰的苯環(huan)至少有(you)兩個(ge)(ge)共用碳原子(zi)的碳氫化合(he)(he)物,如萘、蒽、菲和芘等;芳(fang)(fang)(fang)香(xiang)(xiang)(xiang)非(fei)稠(chou)環(huan)型是指(zhi)(zhi)分(fen)子(zi)中相鄰的苯環(huan)之間只(zhi)有(you)一個(ge)(ge)碳原子(zi)相連的化合(he)(he)物,如聯(lian)苯、三聯(lian)苯等。 
隨著煤、石油在(zai)工農(nong)業(ye)生(sheng)產、交通運輸以(yi)及生(sheng)活中被廣泛應用,由此而產生(sheng)的(de)(de)(de)稠(chou)(chou)環(huan)(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)已成為世界各國(guo)共同關注(zhu)的(de)(de)(de)有機污染物,稠(chou)(chou)環(huan)(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)的(de)(de)(de)積累已經越來越嚴重(zhong)地威脅著人類的(de)(de)(de)健康(kang)。稠(chou)(chou)環(huan)(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)是一類致(zhi)癌性很(hen)強(qiang)的(de)(de)(de)環(huan)(huan)(huan)境(jing)污染物,是環(huan)(huan)(huan)境(jing)污染中最重(zhong)要的(de)(de)(de)監測項(xiang)目之(zhi)一,目前(qian)稠(chou)(chou)環(huan)(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)的(de)(de)(de)監測已越來越受到人們的(de)(de)(de)重(zhong)視。世界各國(guo)也制定了相(xiang)關法(fa)律來控制稠(chou)(chou)環(huan)(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)對人類生(sheng)活環(huan)(huan)(huan)境(jing)的(de)(de)(de)危害。
目前國(guo)內(nei)尚沒有建立(li)應用(yong)于(yu)測(ce)定(ding)潤(run)(run)(run)滑(hua)油(you)中PCA含(han)量(liang)，并等效于(yu)英(ying)國(guo)石油(you)學會測(ce)定(ding)PCA含(han)量(liang)的(de)IP346-96實驗方法的(de)企(qi)業或行業標準及國(guo)家標準。所以(yi)建立(li)應用(yong)于(yu)測(ce)定(ding)潤(run)(run)(run)滑(hua)油(you)中稠(chou)(chou)環芳(fang)烴PCA（Polycyclic Aromatic）含(han)量(liang)的(de)“未使用(yong)過(guo)的(de)潤(run)(run)(run)滑(hua)油(you)基(ji)礎油(you)及無瀝青質石油(you)餾分中稠(chou)(chou)環芳(fang)烴（PCA）含(han)量(liang)的(de)測(ce)定(ding)  二(er)甲基(ji)亞砜萃取折光指數法”試驗方法是(shi)提(ti)高國(guo)內(nei)潤(run)(run)(run)滑(hua)油(you)分析水平并與世界接軌，以(yi)滿足高檔潤(run)(run)(run)滑(hua)油(you)產品出口檢測(ce)的(de)需要。
 
該方(fang)法大體檢測過(guo)程如下(xia)：在(zai)規定(ding)容器(qi)內稱取一定(ding)量(liang)待測樣品，用(yong)(yong)(yong)環(huan)己(ji)烷(wan)(wan)(wan)稀(xi)釋(shi)，在(zai)（23度(du)正(zheng)負(fu)2度(du)）條件下(xia)用(yong)(yong)(yong)二甲基亞砜(feng)（DMSO）對樣品萃取兩(liang)次(ci)。將萃取物(wu)合(he)并(bing)，用(yong)(yong)(yong)鹽(yan)水溶液稀(xi)釋(shi)，再用(yong)(yong)(yong)環(huan)己(ji)烷(wan)(wan)(wan)反萃取兩(liang)次(ci)，洗凈并(bing)干燥環(huan)己(ji)烷(wan)(wan)(wan)萃取后溶液以除去溶劑。稱重PCA殘(can)留(liu)物(wu)重量(liang)，測定(ding)折光指數，以確定(ding)殘(can)留(liu)物(wu)的(de)芳結構。
 
具體(ti)實(shi)驗步(bu)驟：
1、在(zai)50毫(hao)升燒杯(bei)中稱入3.85-4.15克(ke)油樣，精確到毫(hao)克(ke)；
2、在量筒中取45毫升環(huan)己烷，將(jiang)期中10毫升加入到(dao)250毫升或500毫升分液漏斗(dou)中，用(yong)剩(sheng)余的環(huan)己烷將(jiang)燒杯內的油樣定量轉移到(dao)同(tong)一分液漏斗(dou)中；
3、用攪(jiao)拌(ban)或(huo)劇(ju)烈晃(huang)動方(fang)式(shi)混合(he)均勻分(fen)液漏斗(dou)中(zhong)(zhong)樣品，然(ran)后(hou)加入(ru)100毫升環己烷(wan)預平衡(heng)過的DMSO。在(zai)（23度(du)(du)正負2度(du)(du)）條件下(xia)進行萃取120秒(miao)（如果晃(huang)動大約(yue)100下(xia)），然(ran)后(hou)靜止20分(fen)鐘，使分(fen)層。將(jiang)下(xia)層萃取液放(fang)入(ru)1.5升的分(fen)液漏斗(dou)中(zhong)(zhong)，待用；
4、對上(shang)層環己烷用1份100毫升預平(ping)衡過(guo)的DMSO再次進行萃取，當完(wan)全分(fen)(fen)離，將下層萃取液放(fang)入(ru)前同一(yi)個1.5升分(fen)(fen)液漏(lou)斗中；
5、向合并的(de)1.5升(sheng)萃取液中(zhong)加(jia)入(ru)40毫升(sheng)環己烷和(he)4%的(de)氯化鈉(na)水溶液400毫升(sheng)，劇烈(lie)晃(huang)動120秒，靜(jing)止(zhi)，分層。

    
    ;以(yi)上就是(shi)(shi)涉及萃(cui)取(qu)(qu)的(de)前處(chu)理過(guo)程，總結一下就是(shi)(shi)先用(yong)500毫升的(de)分(fen)液漏(lou)斗萃(cui)取(qu)(qu)兩次，再(zai)用(yong)1.5升的(de)分(fen)液漏(lou)斗萃(cui)取(qu)(qu)兩次，整個前處(chu)理萃(cui)取(qu)(qu)過(guo)程，如(ru)果用(yong)手搖是(shi)(shi)非(fei)常(chang)辛苦(ku)，因(yin)為是(shi)(shi)油類(lei)的(de)分(fen)離，手搖的(de)力(li)度(du)要求要大(da)，時間較長，并且萃(cui)取(qu)(qu)完畢后，清洗帶油的(de)分(fen)液漏(lou)斗也很麻煩(fan)，所以(yi)選擇自動(dong)化的(de)萃(cui)取(qu)(qu)儀器(qi)，是(shi)(shi)非(fei)常(chang)明(ming)智之舉(ju)。