水浴加熱自動液液萃取儀

在規定(ding)(ding)容(rong)器(qi)內稱取(qu)一定(ding)(ding)量(liang)待測樣(yang)(yang)品，用環己烷(wan)(wan)稀釋，在（23度正負2度）條件下用二甲(jia)基亞(ya)砜（DMSO）對(dui)樣(yang)(yang)品萃(cui)取(qu)兩(liang)次(ci)。將萃(cui)取(qu)物(wu)合并，用鹽水溶液稀釋，再用環己烷(wan)(wan)反萃(cui)取(qu)兩(liang)次(ci)，洗凈并干燥環己烷(wan)(wan)萃(cui)取(qu)后(hou)溶液以除去溶劑。稱重(zhong)PCA殘留物(wu)重(zhong)量(liang)，測定(ding)(ding)折光指數，以確定(ding)(ding)殘留物(wu)的芳結構。

適用單位：
大型潤滑油生產企業的(de)質(zhi)檢實驗室
石油(you)、潤(run)滑油(you)類的科研院所
其他相(xiang)關石油、潤滑油類的(de)質檢單(dan)位
適合項目：
潤(run)滑油基(ji)礎油等中稠環(huan)芳烴含量的測定以及其他(ta)適合水浴加熱萃取的項目。


附：相關(guan)項目(mu)檢測(ce)方法及標準：
《未使用過的潤滑(hua)油(you)基礎油(you)及無瀝(li)青質石油(you)餾(liu)分中稠環芳烴（PCA）含量的測定(ding)  二甲基亞砜萃取折光指數法》
 
多環(huan)芳(fang)(fang)烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是(shi)指分子(zi)(zi)中含有(you)兩個(ge)或兩個(ge)以上苯(ben)環(huan)的(de)碳(tan)(tan)氫(qing)化合物,可分為芳(fang)(fang)香(xiang)稠(chou)環(huan)型及芳(fang)(fang)香(xiang)非稠(chou)環(huan)型。芳(fang)(fang)香(xiang)稠(chou)環(huan)型是(shi)指分子(zi)(zi)中相鄰的(de)苯(ben)環(huan)至少(shao)有(you)兩個(ge)共用碳(tan)(tan)原子(zi)(zi)的(de)碳(tan)(tan)氫(qing)化合物,如萘、蒽、菲和芘等;芳(fang)(fang)香(xiang)非稠(chou)環(huan)型是(shi)指分子(zi)(zi)中相鄰的(de)苯(ben)環(huan)之間只(zhi)有(you)一個(ge)碳(tan)(tan)原子(zi)(zi)相連的(de)化合物,如聯苯(ben)、三聯苯(ben)等。 
隨著煤、石油在工(gong)農業生產、交通運輸以及生活中被廣泛(fan)應用(yong),由此而產生的(de)稠環(huan)芳烴(jing)已(yi)成為世(shi)界各(ge)國共同關注的(de)有機污(wu)染物(wu),稠環(huan)芳烴(jing)的(de)積累已(yi)經(jing)越(yue)來越(yue)嚴重地威脅(xie)著人(ren)(ren)類的(de)健康。稠環(huan)芳烴(jing)是一類致癌性很強的(de)環(huan)境污(wu)染物(wu),是環(huan)境污(wu)染中最重要的(de)監測項目之一,目前稠環(huan)芳烴(jing)的(de)監測已(yi)越(yue)來越(yue)受到人(ren)(ren)們的(de)重視。世(shi)界各(ge)國也制(zhi)(zhi)定了相關法律來控(kong)制(zhi)(zhi)稠環(huan)芳烴(jing)對人(ren)(ren)類生活環(huan)境的(de)危害(hai)。
目前(qian)國內(nei)尚沒有建立(li)應用(yong)于測(ce)定潤(run)(run)滑(hua)油(you)(you)中(zhong)PCA含(han)量，并(bing)等效于英國石(shi)油(you)(you)學會測(ce)定PCA含(han)量的IP346-96實驗(yan)方法(fa)的企業(ye)或行業(ye)標準及(ji)國家(jia)標準。所以建立(li)應用(yong)于測(ce)定潤(run)(run)滑(hua)油(you)(you)中(zhong)稠(chou)環(huan)芳(fang)烴(jing)PCA（Polycyclic Aromatic）含(han)量的“未使用(yong)過的潤(run)(run)滑(hua)油(you)(you)基礎(chu)油(you)(you)及(ji)無瀝青質石(shi)油(you)(you)餾(liu)分中(zhong)稠(chou)環(huan)芳(fang)烴(jing)（PCA）含(han)量的測(ce)定  二甲基亞砜萃取折光指數法(fa)”試驗(yan)方法(fa)是提(ti)高(gao)國內(nei)潤(run)(run)滑(hua)油(you)(you)分析水平并(bing)與(yu)世界(jie)接軌，以滿足(zu)高(gao)檔潤(run)(run)滑(hua)油(you)(you)產(chan)品出口檢(jian)測(ce)的需要(yao)。
 
該方法大體檢測(ce)過程如下：在規定(ding)(ding)容器內稱取一定(ding)(ding)量(liang)(liang)待(dai)測(ce)樣品(pin)，用環(huan)己(ji)烷稀釋，在（23度正負2度）條件下用二甲基亞砜（DMSO）對樣品(pin)萃(cui)(cui)取兩(liang)次(ci)。將(jiang)萃(cui)(cui)取物合并(bing)，用鹽水溶(rong)液稀釋，再用環(huan)己(ji)烷反(fan)萃(cui)(cui)取兩(liang)次(ci)，洗凈并(bing)干燥環(huan)己(ji)烷萃(cui)(cui)取后溶(rong)液以(yi)除去(qu)溶(rong)劑。稱重(zhong)PCA殘(can)留物重(zhong)量(liang)(liang)，測(ce)定(ding)(ding)折光指(zhi)數，以(yi)確定(ding)(ding)殘(can)留物的(de)芳(fang)結構。
 
具體(ti)實驗(yan)步驟：
1、在50毫(hao)升燒杯中(zhong)稱(cheng)入3.85-4.15克油(you)樣，精(jing)確到(dao)毫(hao)克；
2、在(zai)量筒中取45毫(hao)(hao)升環(huan)己(ji)烷，將(jiang)期中10毫(hao)(hao)升加(jia)入到250毫(hao)(hao)升或500毫(hao)(hao)升分液漏(lou)斗中，用剩余(yu)的環(huan)己(ji)烷將(jiang)燒(shao)杯(bei)內的油(you)樣定量轉移到同一(yi)分液漏(lou)斗中；
3、用攪拌或(huo)劇(ju)烈(lie)晃(huang)動(dong)方(fang)式混合均(jun)勻分(fen)液(ye)漏斗中(zhong)樣品，然后加入100毫升(sheng)環己(ji)烷(wan)預平衡過的(de)DMSO。在（23度正負2度）條件下進(jin)行萃(cui)取(qu)120秒（如果晃(huang)動(dong)大約100下），然后靜止20分(fen)鐘，使分(fen)層。將下層萃(cui)取(qu)液(ye)放入1.5升(sheng)的(de)分(fen)液(ye)漏斗中(zhong)，待用；
4、對(dui)上層環己烷用(yong)1份100毫升預平衡過(guo)的DMSO再次進行(xing)萃取(qu)(qu)，當完全分(fen)離，將下(xia)層萃取(qu)(qu)液(ye)放入前同一個1.5升分(fen)液(ye)漏斗中；
5、向合(he)并的(de)(de)1.5升(sheng)(sheng)萃取(qu)液(ye)中加(jia)入40毫(hao)升(sheng)(sheng)環己(ji)烷和4%的(de)(de)氯化鈉水溶(rong)液(ye)400毫(hao)升(sheng)(sheng)，劇(ju)烈晃動120秒，靜止，分(fen)層。

    
    以(yi)上(shang)就(jiu)是(shi)涉及萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)的(de)前處理(li)過程(cheng)，總結(jie)一下就(jiu)是(shi)先用(yong)500毫升(sheng)的(de)分(fen)(fen)液漏(lou)斗(dou)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)兩次，再用(yong)1.5升(sheng)的(de)分(fen)(fen)液漏(lou)斗(dou)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)兩次，整個前處理(li)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)過程(cheng)，如果用(yong)手搖是(shi)非常辛苦，因為是(shi)油類的(de)分(fen)(fen)離，手搖的(de)力度(du)要求要大(da)，時(shi)間較長(chang)，并且萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)完(wan)畢(bi)后，清洗(xi)帶油的(de)分(fen)(fen)液漏(lou)斗(dou)也很麻煩，所以(yi)選擇自動化的(de)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)(qu)儀器，是(shi)非常明智之舉(ju)。